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等度液相色譜儀測定紡織品中甲醛的含量

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等度液相色譜儀測定紡織品中甲醛的含量

等度手動.jpg

參考國標(GB/T 2912.3-2009),利用全新高性能的高效液相色譜儀對檢測方法進行了簡化和改進,同時滿足檢測要求。
1、實驗原理
用衍生液提取試樣中的甲醛,反應生成2,4二硝基苯腙,用高效液相色譜-紫外檢測器(HPLC-UVD)測定,外標法定量,計算甲醛含量。
2、試劑和材料
2.1乙腈,色譜純;
2.2衍生化溶液:稱取0.05g2,4二硝基苯肼與100ml容量瓶中,用乙腈定容到刻度;
2.3甲醛溶液:濃度為37%(體積分數);
3、設備和儀器
3.1天平,稱量精度為0.001克
3.2恒溫水浴鍋
3.3液相色譜儀配紫外檢測器
3.4    0.45μm濾膜
4、測試步驟
   樣品密封保存,測試時取出剪碎,稱取1.0克于50ml離心管中,精確至0.01克。加入15ml水和15ml衍生化溶液,蓋上蓋子后混勻,在60℃水浴中反應30min,取出冷卻至室溫。使用0.45μm有機相濾膜過濾后供HPLC/UVD分析。
5測定
5.1測定條件
液相色譜柱: C18柱,250mm x 4.6 mm,5μm;
流動相:乙腈+水(65+35);
流速:1.0ml/min;
柱溫:室溫;
檢測波長:365nm;
進樣量:20μl。
 
5.2色譜測定
   根據樣液中甲醛含量的情況選頂峰面積相近的校正工作溶液系列。校正工作和樣液中甲醛的響應值應在儀器檢測的線性范圍內。用保留時間定性,外標法定量。
6、測定結果
   液相色譜圖如圖A所示,取得了很好的分離效果。用此方法可以獲得較高的回收率,回收率在87.8-102.4%之間,滿足了國內外相關標準及法規的新要求。

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