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用SP-ICP-MS研究納米顆粒在水質凈化的凝絮過程中的行為

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【概述】

       工程納米顆粒(ENP)可能通過廢水排放、含有ENP產品的錯誤處置,以及室外應用浸出等方式進入天然水體,對環境造成潛在污染,這引發了人們的廣泛擔憂1-3。如果飲用水水源中混入ENP,則需評估在關鍵飲用水處理過程中ENP的去向。凝絮沉淀是從飲用水中去除各類顆粒的主要處理方法之一。因此,我們需要了解標準凝絮過程中ENP的行為,以便準確預測人類通過飲用水接觸ENP的情況4。單顆粒ICP-MS(SP-ICP-MS)技術是ENP環境監測領域的重要進展,能夠通過簡單的前處理快速評估ENP的尺寸、數量和溶解金屬濃度。新近開發的SP-ICP-MS方法適用于水中銀、金、二氧化鈦、氧化鋅和二氧化鈰ENP的表征和定量5,6

       由于消費品和商品中使用了大量的ENP,因此本項工作主要聚焦的是五種常見ENP:銀、金、二氧化鈦、氧化鋅和二氧化鈰。在兩類地表水中,通過SP-ICP-MS評估這些顆粒在凝絮過程中的行為。更多詳細信息請參見近期刊發在《Chemosphere》的論文7。這些實驗采用的是4區凝絮,也即絮凝物清除。當添加凝絮劑直至溶解點時,會發生絮凝物清除,使不溶性“絮凝物”聚集在一起。水中其他顆粒將被凝入絮凝物中,并在沉降過程中被清除。由于易于使用,該技術已是廢水和飲用水處理系統中最常用的凝絮方法。

【實驗/操作方法】

材料

檸檬酸鹽穩定的銀納米顆粒(40、70和100 nm直徑)和2 mM檸檬酸鈉中的金納米顆粒(50、80和100 nm直徑)均采購于nanoComposix, Inc.。(美國加利福尼亞州圣地亞哥)。無包覆的二氧化鈦(100 nm)、二氧化鈰(30-50 nm)和氧化鋅(80-200 nm)納米顆粒皆采購于US Research Nanomaterials, Inc.。(美國德克薩斯州休斯頓)。在去離子水中制備ENP的原料懸浮液。在水基質中制備溶解型銀、金、鈦、鈰和鋅標準溶液,以實現基質效應的最小化,用于儀器校準目的。

為模擬凝絮過程,硫酸鋁(Al2(SO4)3?18H2O)、氯化鐵(FeCl3?6H2O)和硫酸鐵(Fe2(SO4)3?4H2O)等最常用的

混凝劑皆采購于Thermo Fisher Scientic, Inc.。(美國賓夕法尼亞州匹茲堡)。河水樣品取自密蘇里河,而湖水樣品取自密蘇里州羅拉市的舒曼湖。從距離河岸大約兩英尺處的水面下方采集樣品。使用預先清潔的聚丙烯瓶收集樣品,而后將其儲存于冰箱之中直至使用。在使用之前,將冷藏樣品置于室溫環境中。

儀器和SP-ICP-MS方法

使用配備有Syngistix?納米應用軟件模塊的PerkinElmer NexION? ICP-MS進行樣品分析和數據處理。儀器和方法參數如表1和表2所示,更多詳情參見參考文獻8,9。為避免48Ca對48Ti產生干擾,請選擇47Ti進行分析。

凝絮處理

凝絮處理(Phipps and Bird)采用六角攪拌頭和2 L方形燒杯。在燒杯中加入2 L水后,依次將70 nm金(5μg/L金)、80 nm銀(2 μg/L銀)、100 nm二氧化鈦(6 μg/L鈦)、30-50 nm二氧化鈰(5 μg/L鈰)和80-200 nm氧化鋅(6μg/L鋅)等納米顆粒加入燒杯之中,并以100 rpm速度攪拌1分鐘將納米顆粒分散。將已知濃度的凝絮劑加入燒杯中,并以300 rpm速度攪拌30秒(快速混合),然后分別以58、42和28 rpm速度攪拌10分鐘(絮凝階段),最后靜止沉淀3小時。分散和沉淀后立即取樣,以評估納米顆粒經處理后的粒度、濃度和溶解離子濃度的變化。

本研究重點關注一種特定類型的凝絮處理:4區凝絮,通過添加一定量凝絮劑,從而形成不溶性沉淀物。顆粒聚集在沉淀物中,而后通過沉降清除。

表1. NexION ICP-MS操作條件。

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表2. SP-ICP-MS方法參數。

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【實驗結果/結論】

數據采集和說明

采用三種凝絮劑,通過4區凝絮方式對河水與湖水進行處理,銀ENP的粒度分布直方圖如圖1數據所示。

“無處理”樣品是指加入ENP的水基質,其經過攪拌與沉降,但未加入凝絮劑。在ENP分散于水基質之中后,立即從各燒杯處收集“處理前”樣品。各次處理后皆未觀察到粒徑的明顯變化。其中,頻率的降低表明每次處理后,ENP的含量都得到了不同程度的降低。

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圖1.在(a)河水與(b)湖水的各種凝絮處理期間,銀ENP的粒度分布直方圖。

各種凝絮處理期間的ENP歸宿

在河水與湖水的各種凝絮處理條件下,研究ENP顆粒濃度的變化。針對各種凝絮處理與顆粒類型生成粒度分布直方圖。在河水與湖水環境中,各類顆粒經過各種處理之后,其組合型粒度分布直方圖分別如圖2和圖3所示。

       所有ENP經過各種處理之后都會出現顆粒濃度降低的情況。水基質會影響粒度分布,這可能是由于溶解有機碳(DOC)存在差異。相較于溶解有機碳水平較低的河水,二氧化鈰ENP在溶解有機碳水平較高的湖水中具有更高的穩定性,也就是說平均粒度更為接近標準品中的初級顆粒。已知氧化鋅在水中高度可溶,因此粒徑將按照水化學情況而發生變化。在這種情況下,與河水相比,湖水中聚集的顆粒更多。在對照樣品(“無處理”)中,樣品未添加凝絮劑,大多數顆粒在處理前和處理后的粒度和濃度相似,表明在添加ENP和最終取樣之間的時期,顆粒較為穩定。由于已知可溶于水的性質,氧化鋅ENP在未經處理時表現出可隨時間溶解的特點。

對于所有類型的凝絮劑,在加入聚合物作為助凝劑時,ENP總清除率將得到改善。由于在絮凝物形成期間,聚合物具有交聯性質,因此預計出現該結果。相較于檸檬酸鹽穩定的ENP,無包覆的二氧化鈦、二氧化鈰和氧化鋅ENP在河水的所有處理方案中皆可有效清除,這可能是由于較低的平均表面電荷將引發更多的電荷中和與聚集。在湖水中觀察到的結果卻與之相反,即添加助凝劑之后顆粒清除率反而有所下降。該結果表明,聚合物在溶解有機碳(DOC)含量較高的水中表現欠佳。為此,研究論文已發布對比結果8-10。添加聚合物的硫酸鋁會產生最高水平的銀和金ENP,而無包覆的ENP清除率與河水全部處理方案的結果是相似的。添加聚合物的硫酸鐵針對銀和金ENP的清除效果最佳,而僅添加硫酸鐵的湖水最能清除無包覆的ENP。這些結果可能因水的化學性質導致,具體取決于pH值、離子強度和溶解有機碳含量。

結論

由于ENP在消費品和商用品中的應用持續增加,因此在飲用水處理過程中監測ENP就顯得十分重要。本項研究證明,SP-ICP-MS是監測地表水中ENP尺寸和濃度的有效技術。本項研究還證明了凝絮處理可有效清除地表水中的ENP,這也是風險評估所需考量的重要參數。

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圖2.河水中使用各種凝絮劑進行4區凝絮處理后,(a)金、(b)二氧化鈦、(c)二氧化鈰和(d)氧化鋅ENP的粒徑分布直方圖。

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圖3.湖水中使用各種凝絮劑進行4區凝絮處理后,(a)金、(b)二氧化鈦、(c)二氧化鈰和(d)氧化鋅ENP的粒度分布直方圖。

【儀器/耗材清單】

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【參考文獻】

1.KiserMA,WesterhoffP,BennT,WangY,Perez-RiveraJ,HristovskiK.Titanium Nanomaterial Removal and Release from Waste Water Treatment Plants.Environmental Science and Technology 2009;43:6757-6763.

2.Mueller NC,Nowack B.Exposure Modeling of Engineered Nanoparticles in the Environment . Environmental Science and Technology 2008;42:4447-4453.

3.Kaegi R,Sinnet B,Zuleeg S,Hagendorfer H,Mueller E,Vonbank R,etal.Release of silver nanoparticles from outdoor facades.Environ Pollut 2010;158:2900-2905.

4.Navarro E,etal."Environmental behavior and ecotoxicity of engineered nanoparticles to algae,plants,and fungi."Ecotoxicology 17.5(2008):372-386.

5.Donovan AR,etal."Single particle ICP-MS characterization of titanium dioxide,silver,and gold nanoparticles during drinking water treatment."Chemosphere 144(2016):148-153.

6.Donovan AR etal"Detection of zinc oxide and cerium,.dioxide nanoparticles during drinking wate treatment by rapid single particle ICP-MS methods."Analytical and bioanalytical chemistry 408.19(2016):5137-5145.

7.Donovan AR,Adams CD,Ma Y,Stephan C,Eichholz T,Shi H*.“Fate of Nanoparticles during Alum and Ferric Coagulation Monitored Using Single Particle ICP-MS”,Chemosphere,2018,195:531-541,DOI:10.1016/j.chemosphere.2017.12.116.



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