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酒香辨年份 ---GC-IMS技術在黃酒年份識別中的應用

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【概述】

年份酒就是指窖藏的時間長的酒,以茅臺為例,有15年30年50年80年的年份酒,年份時間越長價格越高!年份酒深受一些愛酒人士的喜愛,因為年份越長酒就越醇香。一般認為,所謂年份酒就是指窖藏的時間,年份時間越長,香味越濃,口感越醇,價格也越高。本實驗通過檢測黃酒中揮發性有機物的差異用于辨別黃酒的年份。

【實驗/操作方法】

通過黃酒揮發性有機物信息,識別同一品牌黃酒的不同年限,為年份酒的快速判別提供可行性分析依據;

注:每種年份酒分別做三個平行樣,編號分別為:A、B、C

取1ml黃酒樣品于20ml頂空進樣瓶中,在室溫條件下經頂空進樣用氣相離子遷移譜儀FlavourSpec?進行測試,經G.A.S.開發的強大功能軟件分析可給出樣品中揮發性有機物的差異譜圖;PCA插件可將樣品進行分類;軟件內置的2014NIST數據庫和IMS數據庫可將物質進行定性分析,繪制標準曲線后可進行定量分析。

【實驗結果/結論】

1.不同存儲年限的古越龍山黃酒樣品的Reporter分析

GAS公司開發的LAV軟件可以給出黃酒樣品中揮發性有機物的Reporter圖,用戶可直觀觀察樣品中揮發性有機物的差異,如下圖所示。

圖1.古越龍山不同年限黃酒(3年至20年)的氣相離子遷移譜圖.png

圖1.古越龍山不同年限黃酒(3年至20年)的氣相離子遷移譜圖

氣相離子遷移譜圖說明:

1. 縱坐標為氣相保留時間,橫坐標為離子遷移時間;

2. 整個色譜圖背景為藍色,紅色豎線為RIP峰(反應離子峰);

3. RIP峰右側的每一個點代表一種揮發性有機物如區域A,白色表示該揮發性有機物濃度較少,紅色表示該揮發性有機物濃度較大,顏色越深表示濃度越大(如區域B中標出的幾種揮發性有機物)。

圖2 古越龍山不同年限黃酒(3年到至20年)的氣相離子遷移譜差異圖.png

圖2 古越龍山不同年限黃酒(3年到至20年)的氣相離子遷移譜差異圖

如圖2所示:

1.以gu3A為參比,對比gu5A至gu20A與之的差異,濃度相同的物質顏色抵消為白色,如gu5A至gu20A的背景顏色,參比樣品的背景顏色仍為藍色。

2.被參比樣品中的紅色區域表示該組份的濃度高于參比樣品。紅色越深,表示該物質濃度越高如區域A;被參比樣品中的藍色區域表示樣品中該組份的濃度比參比樣品中的低。顏色越深,表示濃度越低如區域B所示。

經FlavourSpec?的快速分析可知:古越龍山黃酒在不同儲存年限在揮發性有機物種類(信號峰的數目及位置)及濃度(信號峰的強度)上相似性很大;但并非隨存儲時間越長揮發性有機物的濃度越高,從Reporter插件分析可知8年的古越龍山黃酒樣品揮發性有機物的濃度最高。

2 不同存儲年限古越龍山黃酒樣品的指紋圖譜分析

選取黃酒樣品中的所有揮發性有機物,形成指紋圖譜,如下圖所示:

圖3 古越龍山不同年限黃酒樣品的指紋圖譜.png


圖3 古越龍山不同年限黃酒樣品的指紋圖譜


注: 1.橫坐標為每個樣品中選取的信號峰,每個樣品均做了三個平行樣

2.縱坐標為同一保留時間及漂移時間下的有機物的信號峰

3.樣品編號在圖片右側,相同顏色表示同一個樣品所做的三個平行樣

從圖3中可清楚看出:

1.不同存儲年限的古越龍山黃酒樣品中均含有某些揮發性有機物如區域A,但隨著存儲時間的增長,這些揮發性有機物的濃度逐漸降低。

2.不同存儲年限的古越龍山黃酒樣品中均含有某些揮發性有機物如區域B,但隨著存儲時間的增長,這些揮發性有機物的濃度逐漸增高;但8年的古越龍山黃酒中這類揮發性有機物的濃度最高。

從樣品揮發性有機物指紋圖譜可知:不同存儲年限的古越龍山黃酒在揮發性有機物種類上差異較小;但在濃度上差異較大。總體趨勢是隨著存儲年限的延長,大多數的揮發性有機物濃度增大,但在8年的古越龍山酒這類揮發性有機物的濃度最高。

3 不同存儲年限古越龍山酒的PCA分析

軟件根據所選擇揮發性有機物信號峰對其進行主成分分析,據此對樣品進行統計學上的分類,比較區別與差異,如下圖所示。


圖4 不同存儲年限古越龍山酒的PCA分析.png

圖4 不同存儲年限古越龍山酒的PCA分析


圖4中每種顏色代表一種樣品,樣品顏色在圖中上方標出。隨著存儲年限的增長,古越龍山酒從左至右在PCA圖中分布,但8年的古越龍山酒在最右側(揮發性有機物的濃度最強),PCA分析進一步驗證了上述分析1和2的結論內容。


結論

使用氣相離子遷移譜(GC-IMS)技術,黃酒樣品在不需要前處理和預濃縮的前提下可直接頂空進行分析,根據揮發性有機物的信息可對不同存儲年限的黃酒進行快速識別,指紋圖譜直觀可視,一眼便可看出不同年份黃酒揮發性有機物的差異,建立不同年份黃酒的分類模型后,我們可對市場上同種品牌不同年份的黃酒進行快速識別,該為快速識別年份酒提供了可行性的分析依據。

【儀器/耗材清單】

耗材:不同年份的古越龍山黃酒,分別為3年、5年、8年、10年和20年;

儀器:氣相離子遷移譜儀FlavourSpec?



(來源:濟南海能儀器股份有限公司)

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